Espectrometría de masas

Fundamento

La muestra a ser analizada es bombardeada con un haz de electrones de alta energía que produce su ionización, los iones son acelerados en un campo magnético y separado por su relación de masa-carga son orientados hacia un detector que es capaz de contar el número de iones que inciden sobre el. La información que podemos obtener de un espectrómetro de masa es: Composición cualitativa y cuantitativa tanto del analito orgánico como inorgánico en muestras complejas, las estructuras de amplias variedades de especies moleculares complejas, la relación isotópica de los átomos en la muestra. La composición estructural de la superficie sólida. Los pesos atómicos y moleculares se expresan generalmente en términos de unidades atómicas de masas (amu) y la unidad atómica de masa se basa en una escala relativa en la que la referencia es el isótopo de C12.
Instrumentación  
 El espectrómetro de masas se compone de:

 Sistema de entrada: en el que se introduce la muestra en pequeñas cantidades y los componentes son iones gaseosos, a menudo el sistema de entrada contiene un medio para la volatilización  de las muestras sólidas o líquidas. 

Fuente de iones: de un espectrómetro de masa convierte los componentes de una muestra en iones por bombardeo de electrones, iones, moléculas o fotones. Alternativamente la ionización se lleva a cabo por energía térmica o eléctrica. En muchos de los casos el sistema de entrada y la fuente de iones están combinados en un único componente.

Analizador de masas: la función de los analizadores de masa es parecida a las de las rejillas de un espectrómetro óptico. En el primero sin embargo, la dispersión esta basada en la relación carga/masa de los iones del analito en vez de la longitud de onda de los fotones. Existen diversos tipos de espectrómetros de masa dependiendo de la naturaleza del analizador de masas. Al igual que un espectrómetro óptico, un espectrómetro de masas contiene un detector para iones que convierte el haz de iones en una señal eléctrica que puede ser entonces procesada y almacenada en  la memoria de un ordenador, mostrada y registrada de varias maneras. 

Sección de reacción: La sección de reacción esta constituido por un reactor de cuarzo en forma de U. El diseño del reactor permite introducir la sección del catalizador. El reactor se coloca dentro de un horno tubular que permite controlar de manera programada las diferentes temperaturas (rampas) para poder llevar a cabo las pruebas catalíticas.

Sección de análisis: La composición de los gases de entrada y salida fue analizada con un espectrómetro de masas marca PFEIFFER VACUUM OmnistarTM GSD 301 O3 controlado por un software QuadstarTM 422 con capacidad de análisis cuantitativos.

El espectrómetro de masas consta de:

·  Bomba turbomolecular sin aceite, que realiza el vacío garantizando un entorno analítico libre de hidrocarburos.
·  Capilar de inyección, elimina efectos de condensación al calentarlo.
·  Analizador de gases, es el mismo espectrómetro de masas cuadrupolar PRISMA.
·  Válvulas estándar electromagnéticas.
·  Cámara de ionización.

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